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《茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定》征求意见

中国仪器仪表协会 2022-09-01
仪表网 仪表标准】《茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准及相应的编制说明现已完成初稿。根据《团体标准管理规定》的要求,现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。
 
  毒菌酚,为白色结晶性粉末,溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液,不溶于水。与皮肤接触和吞食是有毒的,对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响。
 
  戊硝酚,原药为乳白色晶体,熔点 39.5-41.5 ℃,沸点 100 ℃(0.02mmHg),水中溶解度242mg/L(25 ℃),能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,在强酸强碱条件下分解。
 
  消螨酚,原药为浅黄色结晶,熔点106 ℃。几乎不溶于水,溶于有机溶剂和乙酸中,可与胺类或碱金属离子生成水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂,有杀卵作用。吸入、皮肤接触和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响。
 
  目前我国最新版食品安全国家标准 GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量标准》规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚的临时限量,但未规定与之配套的检测方法。现行标准中仅 GB/T 29673-2013《化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法》可用于毒菌酚的测定,但该标准的适用范围为膏霜、水剂等化妆品,且标准定量限为20mg/kg,远高于茶叶中毒菌酚0.01mg/kg 的临时限量要求,而戊硝酚和消螨酚则无现行检测标准。
 
  充分考虑促进福建省茶产业发展的需要,保障茶产品质量,推动福建省茶产业持续发展,依照《海峡两岸茶业交流协会标准管理办法(试行)》,根据海峡两岸茶业交流协会团体标准制修订立项申请规定,特制定本标准。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等规程制定。
 
  本标准由封面、前言、正文构成。正文内容包括:范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、定量限、回收率和精密度。
 
  方法原理:
 
  试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。
 
  仪器与设备:
 
  1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)。2.全自动QuEChERS实验仪。3.分析天平:感量0.1mg和0.01g。4.离心机:转速不低于 4200 r/min。5.组织捣碎机。6.涡旋混合器。
 
  传统 QuEChERS 净化法:
 
  称取2g 试样(精确至0.01g)于50mL 具塞离心管中,加10mL 水涡旋混匀,静置30min。加入10mL乙腈、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1min 后4200 r/min离心5min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150mg 无水硫酸镁、50mg C18、50mg PSA 和 25mg GCB),涡旋混匀1min。4200 r/min 离心 5 min,吸取上清液过微孔滤膜(4.5.5),用于测定。
 
  自动 QuEChERS 净化法:
 
  2g试样(精确到0.01g)于50mL 具塞离心管,放入全自动QuEChERS实验仪中,设置实验方案(样品中加入10mL超纯水及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡1min,加入10mL乙腈,剧烈震荡3min,再加入6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠,涡旋混匀后离心。取4mL样液至含600mg无水硫酸镁、200mg C18、200mg PSA和100mg GCB的QuEChERS净化管中,剧烈振荡1min后离心。),运行实验方案,待仪器停止后取出净化管,取上清液过微孔滤膜(4.5.5),用于测定。
 
  试样测定:
 
  将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和定性离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
 
  精密度:
 
  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的15%。
 
  本标准规定了绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的定性鉴别及定量测定,其它茶叶可参照执行。
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