近日,中国水利学会发布了《水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法》团体标准。本标准共分为11章和2个附录,主要技术内容包括方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、精密度和正确度、质量保证和质量控制等。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》和 T/CHES 53—2021《水质监测分析方法标准编制技术导则》的规定起草。
本文件规定了测定水中高锰酸盐指数的自动氧化还原滴定法。本文件适用于地表水、地下水、饮用水中高锰酸盐指数的测定。本文件规定的检出限为0.13mg/L,测定范围为0.5mg/L ~4.5mg/L,见附录A表A.1。
方法原理:
待测样品中加入已知量的高锰酸钾,用硫酸进行酸化,经水浴定时30min 消解后,使得样品中有机与无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠,利用颜色检测装置判断滴定颜色终点,根据所消耗的高锰酸钾溶液体积,计算得到样品中高锰酸盐指数。
仪器和设备:
1.高锰酸盐指数水质自动分析仪:包括样品杯、样品搬移模块、水浴消解模块、试剂添加滴定模块、颜色检测模块和数据处理系统模块等。
2.分析天平:分度值为0.1mg。
3.一般实验室常用仪器,如水浴锅、移液管、全玻璃蒸馏器、具玻璃塞的细口瓶、玻璃棒、量筒、烧杯、容量瓶、棕色瓶等。
质量保证和质量控制:
1.质量保证
采用现场空白及实验室样品空白控制实验过程中的污染,消除试剂、玻璃器皿和仪器中残留的干扰待测物测定的污染物。
2.质量控制
每批样品测定不少于2个实验室样品空白和1个现场空白,空白试验测定值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的污染,应查明污染源并进行消除,重新进行空白试验,直至合格之后才能测定样品。
每批样品应至少测定5%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定1个平行双样。测定结果以平行双样的平均值报出。
废液处理:
实验过程中产生的废液应集中收集和保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。