近日,中国科学院山西煤炭化学研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、北京低碳清洁能源研究院、中国科学院城市环境研究所、北京理化分析测试中心、山西科林化工有限公司等单位发布了《黏胶基碳纤维中 钾、钠、钙、镁、铁、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》团体标准,实施日期2023年10月21日。
本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定黏胶基碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁、锌元素含量的试剂、仪器和设备、试验步骤、精密度及试验报告等。
本文件适用于以黏胶纤维为原料制备的原丝、预氧丝及碳丝中钾、钠、钙、镁、铁、锌含量的测定,其测定多元素的含量范围见表 1。黏胶基碳纤维中其他微量元素的测定可参照使用。
方法提要:
黏胶基碳纤维样品经灰化后,用盐酸溶解灰化残渣,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钾、钠、钙、镁、铁、锌元素的含量。
仪器和设备:
1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(波长范围覆盖210nm~770nm、使用氩气纯度不低于99.99%)。
2.马弗炉:带程序控温设备,炉膛具有足够的恒温区、能保持温度为(550±10)℃。
3.分析天平:感量0.1mg。
4.电热板:温度可调。
5.石英烧杯:50mL。
6.移液管:5mL、10mL等。
7.容量瓶:50mL、100mL。
8.10mL石英容量瓶。
9.所用器皿用体积比为(1+1)的硝酸浸泡一昼夜。洗净备用。
精密度:
精密度数据是在五个实验室对五个黏胶基碳纤维样品中多元素的五个水平进行共同试验的基础上所确定的。按GB/T 6379.2的规定,各实验室对六个杂质元素每个水平测定三次并报告结果,原始数据依据GB/T 6379.2进行统计分析。精密度见表3。
试验报告:
试验报告至少应包含以下信息:
a) 试样编号;
b) 本文件编号;
c) 结果计算;
d) 试验日期。