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亚硝胺检测新国标实施 涉气相色谱串联质谱法

中国仪表网 2020-11-01
为了保证安全,婴儿用品与玩具常以乳胶作为原料,如婴儿奶嘴、婴儿牙齿矫正器的橡皮圈等。然而这些乳胶制品虽然几乎不会在物理上伤害到婴儿,但是在化学上仍然存在风险。研究人员曾在乳胶制儿童用品中发现亚硝胺及可亚硝化物质。
 
  N-亚硝胺是一类强致癌有机化合物,可亚硝化物质指在一定条件下能够生成N-亚硝胺的物质,包括亚硝酸盐、氮氧化物和胺类物质(主要是仲胺)等。乳胶的硫化成型会使用仲胺基的硫化催化剂,并在硫化过程会形成仲胺,而仲胺能与空气中或配合剂中的氮氧化物NOX(主要是NO2)在酸性环境或催化剂条件下生成稳定的N-亚硝胺。因此为了保障婴幼儿的身体健康,对于供3岁以下婴儿使用的玩具和供儿童放入口中的玩具需要严格限制其中的亚硝胺含量。
 
  N-亚硝胺的检测方法很多,国内外检测标准采用的大多是基于气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)或液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方案。例如我国GB 5009.26-2016食品中N-二甲基亚硝胺的测定和GB 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴中亚硝胺的测定均采用气相色谱-热能分析仪法。然而气相色谱-热能分析仪只能专用于亚硝胺检测,实验室普及率低,应用受到一定限制。而液相色谱-串联质谱设备昂贵,实验中需要消耗大量有机溶剂,而且在测定挥发性的亚硝胺时,分离度及灵敏度略逊于气相色谱-串联质谱。
 
  近年来,气相色谱-电子轰击源串联质谱法(GC-EI-MS/MS)在N-亚硝胺的检测中开始得到应用。气相色谱-电子轰击源串联质谱结合了气相色谱分离度好的特点与串联质谱灵敏度高、背景干扰小的优势,可以对低分子量N-亚硝胺进行准确的定性及定量分析。因此可以作为N-亚硝胺新的标准测定方法的基础。
 
  10月21日,国家市场监督管理总局批准20项国家标准,其中就有GB/T 39183-2020消费品中亚硝胺迁移量的测定 气相色谱-串联质谱法。新标准涉及以乳胶、橡胶等弹性体为材质的消费品中15种N-亚硝胺及可亚硝化物质物质迁移量的气相色谱-串联质谱检测方法。
 
  新的检测方法在原有GC-EI-MS/MS法的基础上做出了改进:1.通过对固相萃取过程的优化,使其更适应于消费品中N-亚硝胺迁移量的测定;2.通过对分离及测定条件的优化,将方法适用的N-亚硝胺种类由脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺扩展到芳香族亚硝胺,同时检测的N-亚硝胺数量增加到了15种。
 
  该标准自10月21日开始正式实施。
 
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