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《多金属矿化学分析 第1部分: 碳和硫的测定》团标征求意见

中国仪表网 2022-10-19
按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《多金属矿化学分析 第1部分: 碳和硫的测定 高频燃烧红外吸收法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。
 
  本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定;GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范;GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法;DZ/T 0130.6 地质矿产实验室测试质量管理规范等规程编制。
 
  本文件规定了多金属矿中碳和硫的测定方法。文件适用于多金属矿中碳和硫的测定,检出限:碳0.0025%,硫0.0005%。测定范围:碳( 0.01~50.0)%,硫(0.002~10.0)%。
 
  方法原理:
 
  试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,产生二氧化碳及二氧化硫由氧气载至相对应的吸收池,二氧化碳及二氧化硫分别在4.26m及7.4m处具有较强吸收带,通过测量气体吸收后的光强变化量, 其吸收能与浓度成正比,分析二氧化碳及二氧化硫气体浓度百分含量,间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。
 
  仪器和设备:
 
  1.实验中涉及到的主要仪器为高频红外碳硫元素分析仪,条件参见附录A。2.电子天平:感量0.1mg。3.马弗炉:0~1000℃。
 
  校准:
 
  根据仪器操作规程启动仪器,选择好分析通道,在经过热处理后的空白坩埚内依次加入同一浓度国家标准物质(0.1000g)三个,再覆盖一层多元助溶剂(5.3),将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚拖上进行测定。测定完成后,由仪器自动绘制校准曲线并储存数据。
 
  试样分析:
 
  称取试样(7)0.1~0.2g试样,加入2.1g 多元助溶剂(5.3),在跟8.1同一校准曲线下,于高频燃烧炉中于1250℃灼烧,分析结束后由仪器直接算出样品中碳、硫元素的百分含量(含量高的试样,可用硅粉按比例稀释后测定)。
 
  结果计算:
 
  根据吸收能与碳、硫的浓度关系,由计算机浓度直读得出碳、硫元素的百分含量。结果保留小数点后2位有效数字。
 
  注意事项:
 
  1.当未知试样的含量范围超出方法测定范围时,应用高纯二氧化硅粉按一定比例稀释后,再测定其结果。
 
  2.高效CO2吸收剂、高效变色干燥剂和石英棉,在使用过程中有板结或变色现象时应及时更换,更换后必须检查系统是否漏气。
 
  (更多内容详情请见附件)
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