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仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，生态环境部制定了《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/
气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》生态环境保护标准。实施日期2023年6月15日。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省环境监测中心。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范等规程内容编制。
本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。取样量为0.5g，提取液体积为30ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2μg/kg，测定下限均为0.8μg/kg。详见附录 A。
方法原理：
土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。
干扰和消除：
土壤或沉积物上机液中，Hg2+含量低于1ng 时，对甲基汞和乙基汞的测定无明显影响。Hg2+含量超过1ng 时，对甲基汞的测定会产生正干扰，分析时可通过减少上机液中提取液所占比例以降低上机液中的Hg2+含量。
仪器和设备：
1.棕色螺口玻璃瓶：100ml。
2.全自动烷基汞分析仪：包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪。
吹扫捕集装置可以使用原位吹扫捕集或异位吹扫捕集。捕集管填装有聚2,6-二苯基-对苯醚吸附剂或其他等效吸附剂，粒径为150μm～180μm，具备流量控制器。
色谱柱可以使用填充柱或毛细管柱。填充柱：填料固定液为苯基(10%)甲基聚硅氧烷，340mm(柱长)×1.59mm(内径)，或其他等效色谱柱；毛细管柱：固定相为 100%二甲基聚硅氧烷，15m(柱长)×0.53mm(内径)×0.5μm(膜厚)，或其他等效色谱柱。
3.真空冷冻干燥仪：空载真空度达13Pa 以下。
4.离心机：转速可调。
5.恒温振荡器。
6.涡旋振荡器。
7.尼龙筛：孔径0.15mm(100目)和2.54mm(10目)。
8.离心管：聚丙烯材质，50ml，带螺旋盖。
9.进样瓶：带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶，40ml 或60ml。
10.一般实验室常用仪器和设备。
样品的采集和保存：
土壤样品按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关要求采集，水体沉积物样品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 和 HJ 442.4 的相关要求采集。
样品采集后，应于棕色螺口玻璃瓶(6.1)中保存，4 ℃以下冷藏可保存5d，-15 ℃以下冷冻可保存15d。
注意事项：
1.实验所用的器皿(进样瓶、样品管等)应在 10%硝酸溶液中浸泡至少 24 h，用水洗净。石英砂在使用前放入马弗炉 400 ℃下灼烧 4 h，冷却后再用。
2.测定高浓度样品后，须用水多次清洗仪器系统。
3.失效的四丙基硼化钠溶液，应放入盛有盐酸(体积比为 1:1)的大烧杯中，于 80 ℃加热分解残留物，待烧杯中溶液体积减少 1/2 时，收集剩余的废酸液，统一处置。
