近日，由河钢股份有限公司承德分公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、攀西钒钛检验检测院(国家钒钛制品质量检验检测中心)、攀钢集团研究院有限公司、承德锦科科技股份有限公司等单位起草的T/CSTM 00780.1—2023《钒酸钠分析方法 第1部分： 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》团体标准发布，实施日期为2023年5月28日。
钒酸钠是钒钛磁铁矿冶炼提钒后进一步深加工所得的初级产品，检测过程涉及的检验元素较多，元素的适用范围以及使用方法各不相同。为保证钒酸钠检测标准的方便及准确，针对钒酸钠中不同元素的分析方法，拟构建支撑钒酸钠检测的团体标准体系。
本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》的规定起草。参考GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶等文件内容编制。
本文件规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒酸钠中钒含量的原理、试剂和试料、仪器、样品、试验步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告。本文件适用于钒酸钠中钒含量测定，测量范围(质量分数)： 10.00% ~ 28.00%，其他范围内钒含量测定可参照执行。
原理：
试料以磷酸和硫酸混合酸分解，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯基氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试样中钒的含量。
仪器：
1.滴定管应符合 GB/T 12805 的要求，所用的单刻度容量瓶应符合 GB/T 12806 的要求。
2.电烘箱，110℃±5℃。
3.电子天平，max=120.0g，d=0.1mg。
试验报告：
试验报告应至少当包括下列内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 采用的文件编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
更多详情请见附件。
